Analisa Laboratorium Untuk Menentukan Kualitas Mutu CPO Pada Palm OIl Mill

Pendahuluan

analytical balance

analytical balance

Tujuan analisa ini adalah untuk menilai mutu minyak yang disimpan. Pengambilan contoh/sampel dilakukan setiap hari, pada pagi hari dengan volume berkisar 200 ml.

Jenis analisa   :

  1. Penentuan kandungan asam lemak bebas (FFA)
  2. Penentuan kadar air dalam minyak (Moisture)
  3. Penentuan kadar kotoran dalam minyak (Dirty)
  4. Penentuan bilangan peroksida

Alat-alat     :

  1. Timbangan elektronik cap. 200 gr
  2. Water Bath
  3. Piring kristal
  4. Oven
  5. Desikator
  6. Kertas saring GF/B
  7. Gooch crucible
  8. Batang pengaduk
  9. Pompa vacuum
  10. Automatic burrete cap. 25 ml
  11. Erlenmeyer
  12. Pipet
  13. Plat Pemanas (Hot Plate)

Bahan reaksi   :

  • Hexane
  • Larutan Penolphthalein AR (analitical reagent) 1%. Cara membuat : timbang 1 gram dari penolpthalein dan campurkan dengan 100 ml ethanol.
  • Sodium hydroxide AR 0,1 N lihat bagian lain-lain (seksi 7.4) mengenai standarisasi dari sodium hydroxide.
  • Iso propil alkohol (IPA) yang telah dinetralkan lebih dahulu dengan menggunakan indikator pp dan larutan NaOH.

Catatan    :

Pengambilan sampel dilakukan dengan mempergunakan alat pengambil sampel kapasitas 200 cc.

Satu sampel harus diambil dari bagian atas, satu dari tengah dan satu lagi dari dasar tangki (menyentuh plat).

A)   Penentuan Kandungan Asam Lemak Bebas (Free Fatty Acid) FFA.

Prosedur    :

  1. Timbang 5 gram minyak sampai 0,0001 gram terdekat dalam tabung kerucut.
  2. Ukur 50 ml IPA dan masukkan dalam gelas erlemeyer kapasitas 250 ml, tambahkan 4 tetes phenophtalein dan digoyang hingga campur dengan baik.
  3. Titrasi dengan 0,1 N Sodium hydroxide (NaOH) tetes demi tetes dengan buret sampai larutan menjadi berwarna jingga yang lemah.
  4. Pindahkan IPA yang telah dinetralisir kedalam erlemeyer yang berisi minyak.
  5. Letakkan gelas erlemeyer dan isinya pada magnetic stirrer, biarkan campuran tersebut mendidih perlahan-lahan. Sementara itu digoyang agar minyak pecah menjadi tetesan kecil-kecil.
  6. Titrasi dengan larutan 0,1 N NaOH, goyang terus hingga timbul warna jingga yang tidak hilang selama 30 detik.

Kalkulasi    :

% FFA sebagai palmitic acid        = (25,6  x  t  x  N) / W

dimana :

t     =    Larutan NaOh dalam ml.

N   =    Normalitas Hydroxida

W   =    Berat minyak yang dipakai (gram)

B)   Penentuan Kadar Air (Moisture)

Pertama kali sebelum menganalisa harus diperhatikan suhu minyak tersebut ± 55 – 66 derajat dan sudah homogen sebelum dilakukan sub sampling.

Prosedur    :

  1. Keringkan piring kristal yang bersih dalam oven selama 15 menit pada 105ºC.
  2. Biarkan menjadi dinginkan dalam desikator ± ½ jam
  3. Timbang piring yang kering ini sampai 0,0001 gram terdekat. (W1)
  4. Timbang sampel minyak kira-kira 20 gr ± 0,1 gr (W2)
  5. Keringkan minyak dalam oven selama 6 jam pada temperatur 105ºC.
  6. Dinginkan sampel tersebut didesikator selama ½ jam sebelum ditimbang kembali. (W3)

Kalkulasi    :

% Kadar air           =  ((W2  –  W1) – (W3-W1) / (W2  –  W1))  x  100

C)   Penentuan Kadar kotoran (Dirty)

Prosedur    :

  1. Letakkan selembar kertas whatmant GF/B pada gooch crucible, cuci dengan hexana kira-kira 10 ml.
  2. Keringkan pada 105ºC selama 30 menit
  3. Dinginkan dalam desikator selama ½ jam dan timbang sampai 0,0001 gram terdekat. (W1)
  4. Sebuah piring kristal yang telah dikeringkan dan dingin ditimbang sampai 0,0001 gram terdekat. (W2)
  5. Ambil ± 20 gr sampel kedalam piring kristal. (W3)
  6. Tambah 100 ml hexana dan aduk hingga homogen
  7. Biarkan selama 5 menit sampai benda-benda yang tidak dapat larut mulai tenang.
  8. Tuangkan cairan ini dengan hati-hati kedalam gooch crucible dengan dihisap oleh vacum pump.
  9. Pergunakan hexana baru untuk memindahkan minyak dan benda yang tidak larut kedalam wadah gooch dan cuci gelas erlemeyer tersebut hingga bersih sampai tidak ada minyak.
  10. Bilamana semua pencucian telah selesai melewati filter, lepaskan vacuum.
  11. Angkat wadah dan usap bagian luarnya dengan kertas tissue yang bersih.
  12. Keringkan didalam oven pada 105ºC selama ½ jam.
  13. Dinginkan dalam desikator selama ½ jam & timbang kembali wadah gooch dengan isinya sampai 0,0001 gram terdekat. (W4)

Kalkulasi    :

% Kotoran             = ((W4  –  W1) / (W3  –  W2)) x 100

Catatan     :     Hasilnya harus dinyatakan dalam 3 desimal.

D)   Penentuan Bilangan Peroksida (Volatile Matter)

Alat-alat     :

1.   Pipet berskala 2  x  1 ml.

2.   Labu bulat 150 atau 250 ml

3.   Gelas Ukur 100 ml

4.   Buret Automatis 25 ml pembagian 0,05 ml

5.   Neraca analitis, mampu menimbang sampai 0,1 mg

6.   Stop Watch, clock atau timer

Bahan-bahan   :

  • Pelarut asam cuka : khloroform 3:2 (AR-grade)
  • Larutan Kalium Iodida jenuh
  • Natrium Tiosulfat standard N/500 atau N/100
  • Indikator kanji

Persiapan  :

Sediakan larutan Kalium Iodida jenuh dengan menambahkan Kalium Iodida (AR) dengan 25 ml air suling yang barusan dididihkan, sampai tidak ada lagi kristal Kalium Iodida yang melarut.

Indikator kanji baru dibuat, yaitu timbanglah ± 0,5 gram pasta kanji kedalam gelas piala 100 ml. Tambahkan 50 ml air suling. Tempatkan gelas piala dan isinya diatas hot-plate, didihkan sambil diaduk. Kanji akan larut segera setelah pendidihan yang singkat. Angkat dari hot-plate.

Prosedur    :

  1. Tempatkan contoh minyak dalam oven yang suhu sekitar 45 – 50ºC sampai jernih seluruhnya.
  2. Timbanglah dengan seksama 5 gr minyak kedalam labu.
  3. Tambahkan 30 ml pelarut asam cuka-khloroform dan goyang-goyang hingga semua minyak tadi larut.
  4. Tambahkan 0,5 ml larutan kalium iodida jenuh dengan mempergunakan pipet berskala dan goyang sampai semua ikut tercampur. Diamkan larutan selama 1 menit ditempat gelap dan selama detik-detik ini labu dapat digoyang-goyang, lalu setelah satu menit berlalu tambahkan 30 ml air suling.
  5. Tambahkan 0,5 ml larutan kanji dan selanjutnya titrasi dengan larutan natrium tiosulfat, sambil titrasi sambil digoyang. Titik akhir dari titrasi ialah saat warna biru kehitam-hitaman (dibentuk oleh complex kanji iodida) hilang.

Kalkulasi    :

PV meq      = (t  x  N  x  1000) / B

dimana      :

t     =    Volume titrasi (ml)ml.

N   =    Normalitas dari Natrium Thiosulphate

B          =          Berat contoh minyak (gr)

14 Tanggapan

  1. Gan, untuk rumus prhitungan %ffa itu angka 25,6 darimana yah? Trus untuk angka normalitas dalam ml Mksdny pnggunaanny brp ml ya?

    Sy awam tp sy Mao belajar banyak mengenai hal Ini..

    • Setau saya 25.6 angka konstanta unuk minyak palmitat. Untuk normalitas itu adalah normalitas noah. Dan volume adalah volume titrasi

  2. Mau taya..saya puya lahan sawit.1 mggu lalu.saya panen putaran besar.awaly saya bawa ke pabrik PT.1 (saya tdk bisa bilag nama ya) dgn berat tonasr 6.734 ton setelah ditimbang saya bawa lagi kepabrik PT.2. Setelah ditimbang berat tonase tbs saya 6.434 ton.yg mau saya taya kenapa bisa beda tonase tbs saya? Apakah bisa timbangan itu distell manual?

    • setiap alat ukur termasuk timbangan di perlukan suatu kalibrasi (dikembalikan sesuai dengan ukuran sebenarnya) secara berkala oleh dinas meterologi. Buah yang di terima oleh pabrik setelah di timbang akan di nilai oleh bagian grading apakah TBS yg di terima baik atau kotor, banyak janjangan kosong atau banyak buah yang brondol. grading inilah yang menentukan potongan tonase dari berat yang sebenarnya berdasarkan tingkat kekotoran dan jenis buah yang di terima. Penentuan besaran nilai potongan sangat subjektif dari masing2 kebijakan pabrik dan penilaian bagian grading tersebut. Meskipun begitu pabrik juga kadang takut kalau nilai potongannya terlalu besar takut petani plasma berpindah mengirim ke pabrik lain.

  3. 25.6 adalah palmitic (banyaknya gugus carbon dalam suatu minyak)

    • thanks for comment. mungkin bisa di tambahi apakah 25.6 adalah kontanta yang baku atau ada perlakuan dan prosedure sehingga di tentukan nilai tersebut.

  4. Rumus asli % FFA = (Vol NaOH x N NaOH x 256 x 100) / (Gram Sample x 1000)
    Jd rumus disederhanakan menjadi
    % FFA = (Vol NaOH x N NaOH x 25.6) / Gram Sample
    so, angka 256 adalah berat molekul dari “Palmitic Acid” sebagai molekul dasar pembentuk minyak CPO dalam jumlah dominan > 40%.
    Trims….

  5. Untuk tambahan pada saat penjualan / Dispatch CPO jika Kita tunggu analisa Moisture dengan oven bisa 6 jam lebih, coba bayangkan seandainya ada dispatch 10 truck perlu berapa lama analisa moisture nya.
    Analisa moisture bisa dilakukan juga dengan “Moisture Analyzer” dengan waktu 5-10 menit, analisa Moisture juga bisa dilakukan dengan “Hot Plate Method” referensi AOCS Official Method Ca 2b-38. Analisa dengan hot plate ini lebih murah dan lebih simple hanya butuh waktu sekitar 10 menit saja.
    Jika ada temen 2 yg butuh referensi AOCS Ca 2b-38 bole request ke email saya (dhiaramudi@yahoo.com) trims..

  6. Sekalian Lab Equipment.. Standar larutan primer..bahan bahan berbahaya safety lab…

  7. definisi botol timbang?? Apa itu mz bro….

  8. saya mau menayakan ffa kenapa satuannya bisa menjadi persen?? padahal di dalam rumusnya satuannya ada ml, N, Mr dll
    terima kasih

  9. hay pak @ivanemmoy salam kenal pak saya Ali kita tetangga pak saya dari Laren-Lamongan pak, salam kenal…

    kalau boleh saya sedikit menambahkan:

    sebagai tambahan 256 seperti yang dijelaskan bapak diara adalah berat molekul asam palmintat “Palmitic Acid” ini adalah asam organik yang terkandung dalam minyak sawit.
    untuk FFA diperoleh hasil % dasarnya dari
    rumus Asal perhitungan FFA : (Vol NaOH x N NaOH x 256 (Berat Molekul Asam palmintat)) / Gram Sample.
    FFA : mL (Satuan vOL. Naoh) X Grek/L (Normalitas NaOH, krN ekivalen NaOH=1 Grek/L = Mol/L)X 256 Gram/mol) dibagi gr. sampel.
    kalau di disederhanakan menjadi : (mL X mol/L x gram/mol): gram
    ml dikonfersi ke L dikali 1000 ((L X mol/L x gram/mol): gram).. satuan disederhanakan L bisa dicoret dengan satuan mol/L, mol dalam mol/L bisa dicoret dengan mol dalam gr/Mol, dan gran dalam gram per mol bisa dicoret dengan gram satuan berat sampel, sehingga FFA yg sebenarnya tidak ada satuannya, hanya saja umumnya FFA dihitung dalam bentuk persen jadi di kali 100% maka ketemulah satuan ahir % FFA.

    kenapa Berat molekul jadi 25.6 itu hanya mempermudah perhitungan tadi dari dasar dibagi 1000 untuk konversi ml ke Liter dan dan dikali 100% …(256×100%)/1000 : 25.6
    sehingga untuk perhitungan orang awam lebih mudah tampa harus konfersi langsung dibuat sederhana
    %ffa :(Vol NaOH x N NaOH x 25.6) / Gram Sample itu kenapa satuan ahir FFA ketemu %.

    untuk pak dhiara mudi, saya berminat sekali untuk belajar metode analisa air dengan metode “Hot Plate Method” referensi AOCS Official Method Ca 2b-38

    kalau berkenan mohon mintak prosedur pengujiannya bisa dikirim ke email saya di pisces_chemis@yahoo.com…trims

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: