Analisa Laboratorium Untuk Menentukan Kualitas Mutu CPO Pada Palm OIl Mill

Pendahuluan

analytical balance

analytical balance

Tujuan analisa ini adalah untuk menilai mutu minyak yang disimpan. Pengambilan contoh/sampel dilakukan setiap hari, pada pagi hari dengan volume berkisar 200 ml.

Jenis analisa   :

  1. Penentuan kandungan asam lemak bebas (FFA)
  2. Penentuan kadar air dalam minyak (Moisture)
  3. Penentuan kadar kotoran dalam minyak (Dirty)
  4. Penentuan bilangan peroksida

Alat-alat     :

  1. Timbangan elektronik cap. 200 gr
  2. Water Bath
  3. Piring kristal
  4. Oven
  5. Desikator
  6. Kertas saring GF/B
  7. Gooch crucible
  8. Batang pengaduk
  9. Pompa vacuum
  10. Automatic burrete cap. 25 ml
  11. Erlenmeyer
  12. Pipet
  13. Plat Pemanas (Hot Plate)

Bahan reaksi   :

  • Hexane
  • Larutan Penolphthalein AR (analitical reagent) 1%. Cara membuat : timbang 1 gram dari penolpthalein dan campurkan dengan 100 ml ethanol.
  • Sodium hydroxide AR 0,1 N lihat bagian lain-lain (seksi 7.4) mengenai standarisasi dari sodium hydroxide.
  • Iso propil alkohol (IPA) yang telah dinetralkan lebih dahulu dengan menggunakan indikator pp dan larutan NaOH.

Catatan    :

Pengambilan sampel dilakukan dengan mempergunakan alat pengambil sampel kapasitas 200 cc.

Satu sampel harus diambil dari bagian atas, satu dari tengah dan satu lagi dari dasar tangki (menyentuh plat).

A)   Penentuan Kandungan Asam Lemak Bebas (Free Fatty Acid) FFA.

Prosedur    :

  1. Timbang 5 gram minyak sampai 0,0001 gram terdekat dalam tabung kerucut.
  2. Ukur 50 ml IPA dan masukkan dalam gelas erlemeyer kapasitas 250 ml, tambahkan 4 tetes phenophtalein dan digoyang hingga campur dengan baik.
  3. Titrasi dengan 0,1 N Sodium hydroxide (NaOH) tetes demi tetes dengan buret sampai larutan menjadi berwarna jingga yang lemah.
  4. Pindahkan IPA yang telah dinetralisir kedalam erlemeyer yang berisi minyak.
  5. Letakkan gelas erlemeyer dan isinya pada magnetic stirrer, biarkan campuran tersebut mendidih perlahan-lahan. Sementara itu digoyang agar minyak pecah menjadi tetesan kecil-kecil.
  6. Titrasi dengan larutan 0,1 N NaOH, goyang terus hingga timbul warna jingga yang tidak hilang selama 30 detik.

Kalkulasi    :

% FFA sebagai palmitic acid        = (25,6  x  t  x  N) / W

dimana :

t     =    Larutan NaOh dalam ml.

N   =    Normalitas Hydroxida

W   =    Berat minyak yang dipakai (gram)

B)   Penentuan Kadar Air (Moisture)

Pertama kali sebelum menganalisa harus diperhatikan suhu minyak tersebut ± 55 – 66 derajat dan sudah homogen sebelum dilakukan sub sampling.

Prosedur    :

  1. Keringkan piring kristal yang bersih dalam oven selama 15 menit pada 105ºC.
  2. Biarkan menjadi dinginkan dalam desikator ± ½ jam
  3. Timbang piring yang kering ini sampai 0,0001 gram terdekat. (W1)
  4. Timbang sampel minyak kira-kira 20 gr ± 0,1 gr (W2)
  5. Keringkan minyak dalam oven selama 6 jam pada temperatur 105ºC.
  6. Dinginkan sampel tersebut didesikator selama ½ jam sebelum ditimbang kembali. (W3)

Kalkulasi    :

% Kadar air           =  ((W2  –  W1) – (W3-W1) / (W2  –  W1))  x  100

C)   Penentuan Kadar kotoran (Dirty)

Prosedur    :

  1. Letakkan selembar kertas whatmant GF/B pada gooch crucible, cuci dengan hexana kira-kira 10 ml.
  2. Keringkan pada 105ºC selama 30 menit
  3. Dinginkan dalam desikator selama ½ jam dan timbang sampai 0,0001 gram terdekat. (W1)
  4. Sebuah piring kristal yang telah dikeringkan dan dingin ditimbang sampai 0,0001 gram terdekat. (W2)
  5. Ambil ± 20 gr sampel kedalam piring kristal. (W3)
  6. Tambah 100 ml hexana dan aduk hingga homogen
  7. Biarkan selama 5 menit sampai benda-benda yang tidak dapat larut mulai tenang.
  8. Tuangkan cairan ini dengan hati-hati kedalam gooch crucible dengan dihisap oleh vacum pump.
  9. Pergunakan hexana baru untuk memindahkan minyak dan benda yang tidak larut kedalam wadah gooch dan cuci gelas erlemeyer tersebut hingga bersih sampai tidak ada minyak.
  10. Bilamana semua pencucian telah selesai melewati filter, lepaskan vacuum.
  11. Angkat wadah dan usap bagian luarnya dengan kertas tissue yang bersih.
  12. Keringkan didalam oven pada 105ºC selama ½ jam.
  13. Dinginkan dalam desikator selama ½ jam & timbang kembali wadah gooch dengan isinya sampai 0,0001 gram terdekat. (W4)

Kalkulasi    :

% Kotoran             = ((W4  –  W1) / (W3  –  W2)) x 100

Catatan     :     Hasilnya harus dinyatakan dalam 3 desimal.

D)   Penentuan Bilangan Peroksida (Volatile Matter)

Alat-alat     :

1.   Pipet berskala 2  x  1 ml.

2.   Labu bulat 150 atau 250 ml

3.   Gelas Ukur 100 ml

4.   Buret Automatis 25 ml pembagian 0,05 ml

5.   Neraca analitis, mampu menimbang sampai 0,1 mg

6.   Stop Watch, clock atau timer

Bahan-bahan   :

  • Pelarut asam cuka : khloroform 3:2 (AR-grade)
  • Larutan Kalium Iodida jenuh
  • Natrium Tiosulfat standard N/500 atau N/100
  • Indikator kanji

Persiapan  :

Sediakan larutan Kalium Iodida jenuh dengan menambahkan Kalium Iodida (AR) dengan 25 ml air suling yang barusan dididihkan, sampai tidak ada lagi kristal Kalium Iodida yang melarut.

Indikator kanji baru dibuat, yaitu timbanglah ± 0,5 gram pasta kanji kedalam gelas piala 100 ml. Tambahkan 50 ml air suling. Tempatkan gelas piala dan isinya diatas hot-plate, didihkan sambil diaduk. Kanji akan larut segera setelah pendidihan yang singkat. Angkat dari hot-plate.

Prosedur    :

  1. Tempatkan contoh minyak dalam oven yang suhu sekitar 45 – 50ºC sampai jernih seluruhnya.
  2. Timbanglah dengan seksama 5 gr minyak kedalam labu.
  3. Tambahkan 30 ml pelarut asam cuka-khloroform dan goyang-goyang hingga semua minyak tadi larut.
  4. Tambahkan 0,5 ml larutan kalium iodida jenuh dengan mempergunakan pipet berskala dan goyang sampai semua ikut tercampur. Diamkan larutan selama 1 menit ditempat gelap dan selama detik-detik ini labu dapat digoyang-goyang, lalu setelah satu menit berlalu tambahkan 30 ml air suling.
  5. Tambahkan 0,5 ml larutan kanji dan selanjutnya titrasi dengan larutan natrium tiosulfat, sambil titrasi sambil digoyang. Titik akhir dari titrasi ialah saat warna biru kehitam-hitaman (dibentuk oleh complex kanji iodida) hilang.

Kalkulasi    :

PV meq      = (t  x  N  x  1000) / B

dimana      :

t     =    Volume titrasi (ml)ml.

N   =    Normalitas dari Natrium Thiosulphate

B          =          Berat contoh minyak (gr)